水熱合成反應釜在操作時要注意哪些事項
點擊次數(shù)：2803 更新時間：2022-06-27
反應釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質(zhì)提供的反應器。它廣泛應用于新材料、能源、環(huán)境工程等領域的科研試驗中，是高校教學、科研單位進行科學研究的常用小型反應器。
水熱合成反應釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應釜、晶化釜等，是實驗室常用小型反應容器，可用于小劑量合成反應，還用于罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓封閉環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
水熱/溶劑熱反應釜為壓力容器，加熱最高溫度應小于相應類型反應釜的最高反應溫度，一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應釜不能使用。
具體操作步驟如下：
1. 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi)，并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%；
2. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下)，然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；
3. 將水熱合成反應釜置于干燥箱內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度，反應最高溫度必須低于安全使用溫度；
4. 反應結(jié)束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應釜，進行后續(xù)相關操作；
5. 水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，內(nèi)膽和外套分開，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞；
6. 溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑，如丙酮、苯、己烷等，容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸；
7. 反應體系若有氣體產(chǎn)生，如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體，不適合采用水熱/溶劑熱反應；學生拿不準的體系，如確需進行反應，應在導師的指導下進行。
8. 應合理安排反應時間，反應盡可能不要過夜進行。
